Es wird der Einfluss von Anreicherungsverfahren auf die Qualität der jeweiligen Extrakte und Destillate am Beispiel ausgewählter Pflanzenbestandteile untersucht. Dazu werden fetthaltige Früchte von Kümmel, Cumin, Anis und Koriander (Apiaceae) und Blütenstände von Kamille und Schafgarbe (Asteraceae) unter standardisierten Bedingungen zerkleinert, mit überkritischem CO2 (SFE bei 140 bar und 40 °C) und Lösungsmitteln (Mazeration und Soxhlet-Extraktion mit Diethylether) extrahiert und mit Hilfe der SDE destilliert. Die chemische Bestandsaufnahme aller Extrakte und Destillate erfolgt mit HRGC und HRGC-MS sowie mit Kapillar-SFC und Kapillar-SFC-MS und einem eigens für die Kopplung konstruierten Direct-Fluid-Interface. Da das Massenspektrometer im Vergleich zur GC-MS bei Einstrom von CO2 oder N2O in die Ionenquelle sehr unempfindlich wird, ist es nicht gelungen, durch die SFC-MS Kopplung über die mit HRGC-MS gewonnenen Erkenntnisse hinaus Informationen über die Zusammensetzung der Extrakte und Destillate zu erhalten. Die Auswirkungen der Anreicherungsverfahren auf die Qualität der Extrakte und Destillate, verursacht durch die unterschiedlichen Anreicherungsprinzipien Löslichkeit und Flüchtigkeit, sind erheblich und können durch sensorische, chemisch-analytische und mikrobiologische Methoden nachgewiesen werden. So werden mit der Lösungsmittel-Extraktion etwa 6x bis 7x soviel Fett extrahiert wie mit der SFE-Extraktion, während die Destillate frei von Fetten sind. Die mit Hilfe der SFE gewonnenen Extrakte haben deshalb (auch bei niedrigen Dichten) aufgrund ihrer Zusammensetzung eine größere Ähnlichkeit mit den Lösungsmittelextrakten als mit den Destillaten. Die chemischen Unterschiede können im IR erkannt werden. Die Bestimmung der antimikrobiellen Wirksamkeit (Testkeim S. aureus) weist die mikrobielle Hemmwirkung der etherischen Öle von Cumin, Kümmel und Koriander nach. Zugleich ergibt sich jedoch, dass mit zunehmendem Fettgehalt die mikrobielle Hemmwirkung abnimmt. Das etherische Öl ist damit wirksamer als der SFE-Extrakt und dieser wiederum wirksamer als der Lösungsmittelextrakt. Eine antioxidative Wirksamkeit der Extrakte und Destillate der untersuchten Pflanzenbestandteile kann nicht nachgewiesen werden. Das liegt jedoch in den eher lipophilen Anreicherungsverfahren begründet. Für die Bewertung der Aromaqualität wird zum Vergleich mit etablierten Sniffing-Verfahren (AEVA, Sniffing-GC) erstmalig Sniffing-SFC eingesetzt, auch in Verbindung mit SFE als online SFE-SFC-Sniffing. Bei allen untersuchten Pflanzenbestandteilen wird die Aromaqualität des on-line abgerochenen SFE-Extraktes als "nah am Original" und somit als beste Aromaqualität bewertet. Als mögliche Ursache können fehlende chemische Reaktionen diskutiert werden, welche durch Temperatur, Sauerstoff und Licht ausgelöst werden. Die Qualität der Destillate hingegen ist minderwertig: es fehlen hochsiedende, aromawirksame Komponenten wie z. B. Vanillin. Da zugleich eine unangenehme Kochnote wahrnehmbar ist, die ihre Ursache in der Entstehung von Off-flavor Komponenten (Methional, 1-Octen-3-on, 2-Acetylpyrrolin, Phenylacetaldehyd, Vinylguajacol etc.) aus entsprechenden Vorstufen hat, führen diese beiden Effekte zu einer erheblich geringeren Aromaqualität des Destillates. Zusammenfassend betrachtet, ist deshalb der Einfluss des Anreicherungsverfahrens auf die Qualität der Destillate und Extrakte als sehr hoch zu bewerten.
Translated abstract:
It is examined the influence of enrichment methods of selected plant components for the quality of the respective extracts and distillates. In addition fatty fruits of caraway, cumin, anise and coriander (Apiaceae) and flower heads of chamomile and yarrow (Asteraceae) are cut up under standardized conditions, with supercritical CO2 (SFE at 140 bar and 40 °C) and solvents (mazeration and soxhlet extraction with Diethylether) extracted and with the help of the SDE distills. The chemical composition of all extrats and distillates effected with HRGC and HRGC-MS as well as with capillary SFC and capillary SFC-MS and an direct fluid interface particularly designed for the coupling. Since the mass spectrometer in the comparison to the GC-MS becomes very insensitive with influx of CO2 or N2O into the ion source, by the SFC-MS coupling beyond the realizations won with HRGC-MS information about the composition of the extracts did not succeed to extracts and distillates. The effects of the enrichment methods on the quality of the extracts and distillates, caused by the different enrichment principles solubility and evaporability, are substantial and can be proven by sensory, chemical-analytic and micro-biological methods. Thus with the solvent extraction for instance 6 times to 7 times as much fat are extracted as with the SFE extraction, while the distillates are free from fats. The extracts won with the help of the SFE have therefore (also with low densities) due to their composition a larger similarity with the solvent extracts than with the distillates. The chemical differences can be detected by IR. The determination of the antimicrobial activity (test germ S. aureus) confirms the microbial inhibition effect of the essential oils of cumin, caraway and coriander. It results at the same time however that with increasing fat content the microbial inhibition effect decreases. The essential oil is more effective than the SFE extract and this again is more effective than the solvent extract. Antioxidative properties of the extracts and distillates of the examined plant components cannot be proven. That is appropriate however in the rather lipophilic enrichment methods justified. For the evaluation of the flavour quality to the comparison with established Sniffing procedure (AEDA, sniffing-GC) first for sniffing-SFC is used, also in connection with SFE as on-line SFE SFC Sniffing. With all examined plant components the flavour quality of the on-line sniffed SFE extract is thus evaluated as "near at the original" and as the best flavour quality. As a possible cause missing chemical reactions can be discussed, which are released by temperature, oxygen and light. The quality of the distillates however is inferior: high-boiling, flavour-effective components are missing e.g. vanillin. Since an unpleasant cook note is perceptible at the same time, those their cause in the emergence of off-flavor components (Methional, 1-Octen-3-one, 2-Acetylpyrroline, Phenylacetaldehyde, Vinylguajacol etc.) from appropriate preliminary stages has, lead these two effects to a substantially smaller flavour quality of the distillate. In summary regarded, therefore the influence of the enrichment methods on the quality of the distillates and extracts is to be evaluated as very high.
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