Benutzer: Gast  Login
Originaltitel:
Quantifizierung von kurz- und mittelkettigen Chlorparaffinrückständen in ausgesuchten fetthaltigen Lebensmitteln 
Übersetzter Titel:
Quantification of short and medium chain chloroparaffin residues in selected fatty foods 
Jahr:
2001 
Dokumenttyp:
Dissertation 
Institution:
Fakultät Wissenschaftszentrum Weihenstephan 
Betreuer:
Parlar, H. (Univ.-Prof. Dr.) 
Gutachter:
Parlar, Harun (Prof. Dr. Dr. habil. Dr. h.c.); Görg, A. (apl.-Prof. Dr.); Nitz, Siegfried (Prof. Dr. Dr. habil.) 
Format:
Text 
Sprache:
de 
Fachgebiet:
LEB Lebensmitteltechnologie; UMW Umweltschutz und Gesundheitsingenieurwesen; CHE Chemie 
Stichworte:
Polychlor-n-alkane; Chloralkane; Chlorparaffine; Entwicklung; Clean-up; fetthaltige Lebensmittel; Fisch; Muschel; Tiefseegarnele; Fischöl; Lebertran; Fischfutter; Bestimmung; Gaschromatographie; Gelpermeationschromatographie; Massenspektrometrie; Rückstände; Detektionsmethode; Standard; Ergebnis; vergleichen; Umweltrelevanz bewerten 
Übersetzte Stichworte:
polychloro-n-alkanes; chloroalkanes; chloroparaffins; development; clean-up; fatty food; fish; mussel; deep sea shrimp; fish oil; cod liver oil; fish feed; determination; gas chromatography; gel permeation chromatography; mass spectrometry; residues; detection method; standard; result; comparison; assessment of environmental relevance 
Schlagworte (SWD):
Chlorparaffine Quantitative Analyse Lebensmittel Fett; Lebensmittel Chlorparaffine Rückstand; Fischprodukt Meeresfrüchte Fettgehalt Chlorparaffine Probenvorbereitung Rückstandsanalyse 
TU-Systematik:
LEB 030d; UMW 197d; CHE 516d 
Kurzfassung:
Polychlor-n-Alkane (PCA), auch bekannt als chlorierte Paraffine (CP), sind chlororganische Verbindungen, die seit Anfang der dreißiger Jahre des zwanzigsten Jahrhunderts zum industriellen Gebrauch hergestellt wurden. Heute stellt diese Verbindungsklasse weltweit die größte Gruppe an chlorierten Kohlenwasserstoffen dar, die produziert bzw. verbraucht werden. Handelsübliche Formulierungen bestehen aus einem Gemisch von Tausenden von PCA-Komponenten und werden in kurzkettige (C10-C13), mittellange (C14-C17) und langkettige (C> 17) PCA unterteilt. Bedingt durch die komplexe Zusammensetzung der PCA sowie durch die Schwierigkeiten, die bei ihrer Aufarbeitung bzw. Identifizierung und Quantifizierung bestehen, gibt es weltweit im Vergleich zu anderen anthropogenen Stoffen relativ wenig brauchbare Daten über PCA-Konzentrationen in der Ökosphäre. Im Rahmen dieser Arbeit wurde in erster Linie ein selektives Aufarbeitungsverfahren für die Trennung der kurz- und mittelkettigen PCA, von störenden Lipiden und Organochlorinterferenzen (COV), insbesondere von Toxaphen, in ausgewählten fetthaltigen Lebensmitteln, entwickelt. Darüber hinaus wurden für die Bestimmung der PCA-Rückständen verschiedene unabhängige Detektionsmethoden und unterschiedliche externe Standards herangezogen. Die mit den verschiedenen Methoden erzielten Ergebnisse wurden schließlich miteinander verglichen und bezüglich ihrer Umweltrelevanz bewertet. Das hier entwickelte Clean-up-Verfahren enthält drei Reinigungsschritte. Der erste Schritt umfaßt die simultane Säulenextraktion der Fette, der mit den Fetten angereicherten PCA und anderen COV sowie die Zersetzung der Fette und anderer H2SO4-labiler Verbindungen. Im zweiten Schritt fand die Zersetzung der restliche Fette (0,01%) sowie die PCA-Abtrennung von den meisten interferierenden COV statt. Anschließend erfolgte im dritten Schritt mittels Gelpermeationschromatographie die quantitative PCA-Abtrennung von den übrig gebliebenen Interferenzen. Die Wiederfindungsraten von C10-C13-PCA mit 45%, 56% und 63% Chlorgehalt (Gew.-%) betrugen ca. 90%, 92% bzw. 94%. Bei dem C14-C17-PCA-Gemisch mit 52% Chlorgehalt (Gew.-%) betrugen die ermittelten Wiederfindungsraten ca. 93%. Die Quantifizierung der PCA-Rückstände in den ausgewählten fetthaltigen Umweltproben (Fisch-, Muschel-, Fischöl- und Lebertranproben sowie eine Tiefseegarnelen- und eine Fischfutterprobe) wurde mit Hilfe dreier unhabhängiger Detektionsmethoden - HRGC/ECD, HRGC/LRMS-ECNI im SIM-Modus mit Zeitfenster und SCGC/LRMS-ECNI im Fullscan-Modus - vorgenommen. Mit der ECD-Technik wurden in ca. 67% der untersuchten Realproben PCA-Rückstände (C10-C13-, C14-C17- und C> 17-PCA) nachgewiesen. Für eine selektive Bestimmung der einzelnen C10- bis C17-PCA sowie C10-C13- bzw. C14-C17-PCA-Gemische in Umweltproben wurde SCGC/LRMS-ECNI im Fullscan-Modus und HRGC/LRMS-ECNI-SIM mit Zeitfenster benutzt. Als externe Standards wurden rein im Labor synthetisierte C10-, C11-, C12-, C13-PCA mit 45 bis 70% Chlorgehalt sowie kommerzielle C10-C13-PCA mit 63% Chlorgehalt und C14-C17-PCA mit 52% Chlorgehalt verwendet. Die Ergebnisse zeigten, dass die Quantifizierung mit rein synthetisierten Komponenten-Gemischen zu genaueren Rückstandswerten führt. Aus diesen Gründen wurden für die Bewertung der PCA-Belastung in den untersuchten Lebensmittelproben nur die Messwerte berücksichtigt, die mittels SCGC/LRMS-ECNI-Fullscan mit rein synthetisierten C10- bis C13-PCA mit 45 bis 70% Chlorgehalt (Gew.-%) ermittelt worden waren. In den meisten Proben lag der Anteil von C10-C13-PCA im Vergleich zur insgesamt quantifizierten PCA-Menge (116,0-1719,3µg/Kg Fett) zwischen 60 und 80%. Das Verhältnis von kurzkettigen zu mittelkettigen PCA hing allgemein von der Art der untersuchten Probe ab. In der Fischfutterprobe aus Deutschland sowie in den Lebertranproben aus Frankreich bzw. den USA wurden aber die höchsten Mengen an mittelkettigen PCA gemessen. Bemerkenswert sind die C14-C17-PCA-Rückstände in der Fischfutterprobe (1550,2 µg/Kg Fett), für deren Vorhandensein keine zufriedenstellende Erklärung gegeben werden konnte. 
Übersetzte Kurzfassung:
Polychloro-n-alkanes (PCAs), also known as chlorinated paraffins (CPs), are chlorinated organic compounds, that are produced since the beginning of 1930´s for industrial application. Today, this class of compounds represents the largest group among the chlorinated hydrocarbons, that are produced and find application. The PCA formulations consist of a mixture of thousands of PCA components, which can be categorised into short chain (C10-C13), medium chain (C14-C17) and long chain (C>17) compounds...    »
 
Veröffentlichung:
Universitätsbibliothek der TU München 
Mündliche Prüfung:
25.05.2001 
Dateigröße:
1678790 bytes 
Seiten:
192 
Letzte Änderung:
27.09.2005